今天鞋百科给各位分享色谱仪的维修技巧有哪些的知识,其中也会对气相色谱的不出峰的原因有哪些?(气相色谱不出峰一条直线)进行解释,如果能碰巧解决你现在面临的问题,别忘了关注本站,现在我们开始吧!
气相色谱的不出峰的原因有哪些?
气相色谱的不出峰的原因有:
1、样品在色谱柱上保留:确认色谱柱不会永久吸附待测组分,提高柱温观察组分是否流出;
2、灵敏度不够:检查***状态,或增加进样浓度;
3、溶剂峰包覆:样品和溶剂的保留性能相近时,大的溶剂峰有可能将待测物峰包盖;
4、进单标确认问题,或采用分流进样模式、加大分流比等方式优化溶剂与组分的分离度;
5、进样问题:检查进样针是否堵塞、漏液/漏气、进样针能否够到样品液面;
6、设置问题:错误的进样口、***或样品瓶设置;
7、样品在进样口分解:载气没有开通或色谱柱断了。
气相色谱的不出峰的解决方法:
一、检查***的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:
1、检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。
2、检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。
3、使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。
二、检查离子信号线与***、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。
三、调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
四、如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:
1、检查色谱柱是否存在折断现象。
2、检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID***等部分。
五、其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:
1、注射器不正常。
2、检查色谱柱温度、进样器温度、***温度、量程设定等分析条件是否合适。
3、检查样品浓度、样品进样量是否正确。
4、检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。
高效液相色谱一般会出现哪些故障
主要就是由气泡,无机盐,不溶性物质或者微生物进入仪器引起的仪器堵塞和污染。也可能是配件磨损导致的漏液。
从前往后说吧:
泵前的单向阀堵塞,不泵液,或者流速不稳定;
柱塞杆的密封圈磨损导致漏液;
混合池或者泵头污染,导致的压力高,或者不泵液;气泡进入导致压力上下波动;
进样针堵塞,或者被污染,或者六通阀漏液;
色谱柱被堵住导致压力高;
***被污染导致压力高或者出现诡峰。
想从事智能仪器相关行业,对51单片机的学习也刚刚起步,对模拟电子技术了解一些,简单的计算还可以吧
找一份电子专业的工作做,可以尝试找一下工程师助理的工作来做,目前来说你想从事于硬件工程师的工作但是还是有一定距离,在公司我负责技术这块我也面试过来求职的毕业生,没有实习经验的毕业生,公司会非常看重在校的项目经验,你在学校没有参加过任何全国电子设计大赛,甚至最基本的能熟练使用实验室设备进行简单搭建和调试电路经验实际动手的能力,都没有体现出来,
硬件工程师这个职位,每个公司要求不同,进行搭建和调试简单电路的能力还是必须要有的,用PCB设计简单的电路板设计这块也是必须要学会的,
在公司,你能够很快学会并且能为公司做出事情,老板才会用你,硬件工程师,只是一个职位,一般的公司要求就是这些,也不算可尅,
举个简单例子微软对硬件工程师的要求和咋们国家的小电器硬件工程师要求能相同吗,最主要是能找到电子专业的工作岗位,硬件工程师这块,单片机这块能学会最好,对于以后的发展很有帮助,自己去买一些电子元器件,多做一些实验,设计一些简单的电子产品出来,很有用,推荐《十天学会单片机》网上有视频,《新概念51单片机》也是郭天祥写的补充了很多硬件发(模电数电,电路板设计,电子元器件,一些常用的电路)面的知识,里面也有一些简单的电子设计,模仿着做,
这些都是你以后到公司面试的时候所拥有的项目经验,
gc1690气相色谱仪准备指示灯不亮,柱箱温度升不上去
这个型号气相要等进样器、***等其他几路温度升上去并且快稳定了,柱温才开始升温,当所有温度都稳定了准备灯才会亮起。如果其他几路温度的显示值都接近设定值,柱温还是不升,很有可能是柱温加热丝断了或温控电路故障,需要厂家维修。
气相色谱仪使用中应注意什么问题?谢谢了,大神帮忙啊
楼主,您好。 气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确使用仪器,成了一个不可忽视的问题。本文提出了气相色谱仪使用中应注意的几个问题,供广大气相色谱工作者参考。1 环境条件气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化***时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。2 气体纯度气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同***要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致***检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化***的燃气气源,在***的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体) ,导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。3 气流比例的选择对于氢火焰离子化***,需要N2-H2-Air 焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3 种气体的最佳比例]为N2∶H2 = 1∶(0. 85~1) ,Air∶H2 = (6~8) ∶1或空气量更大。在此条件下,***灵敏度高、稳定性好,做出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校正因子不重复,定量误差大。4 气路的检漏和清洗(1) 仪器在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等,应重新进行气路检漏。(2) 样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路。(3) 气化室及色谱柱与***之间的连接管道,需用无水乙醇或**清洗,并通气吹干。5 进样技术在气相色谱分析中,一般采用注射器或流通阀进样。本文涉及的是注射器进样技术。5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到分离要求和在线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为:液体样品或固体样品溶液一般0. 01~10μL ,气体样品一般0. 1~10mL 。在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。5.2 注射器中空气的排除用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入注射器又迅速将其排回到样品瓶,就可以排掉注射器中的所有空气。当然在某些情况下,是不允许把样品排回到样品瓶中的。还有一种更好的方法,用计划注射量约2 倍的样品置换注射器3~5 次,每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,推进注射器塞,空气就会被排掉。5.3 进样量的准确性用经置换过的注射器取计划进样量约2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布(纱布可吸收从针尖排出的液体) ,推进注射器塞,直到读出所需要的数值,用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。还需要再抽若干空气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以保护液体不被排走。5.4 进样时间在大部分分析中,进样时间的长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般应小于1 秒钟。6 易分解与易冷凝物质的分析目前,不少操作人员,在对所要分析的物质还没有充分了解的情况下,认为只要能用汽化温度将其液体气化为气体,便可用气相色谱仪进行分析。实际上,汽化除能将液体变成气体外,还有一个重要问题不能忽视,即汽化能引起样品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出现分解现象,会导致定性定量结果不准确;冷凝现象严重时,会引起载气管道某些环节堵塞,使定量结果不重复。因此,操作者应特别注意这类物质的分析。7 结语分析人员在使用气相色谱仪的过程中,对于每一个操作步骤都应特别仔细认真,要经常总结经验教训,不断学习,规范操作,加强仪器的检查与维护,使仪器始终处于良好状态,能及时地提供准确可靠的分析结果。详情请参考国家标准物质网 ****rmhot***m .
离子色谱法都有哪些干扰及解决办法
转载:《分析测试百科网》
离子色谱仪常见问题及简单维护
一般来说,离子色谱仪在操作过程中比较常见的故障有如下几种,化学实验员有必要学习下离子色谱仪一些简单的维护和操作。(本栏问题的维护仅供参考,实际维护中配件如果与此有差异,均可以参考下列操作)
一、由流动相到泵之间的管路中有气泡,怎么排除?
排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶 (一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。(注意:此项操作时,整个流路是与色谱柱断开的)
二、泵单向阀堵塞会有哪些现象?怎么操作?
在如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上,最明显的现象是,在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。
单向阀如果堵塞了,我们需要对其进行清洗,清洗方法如下:
先将流路接头和接头1全部拧下,再将左侧接头2拧下,用镊子将两单向阀取出放入50ml烧杯中(取出时注意观察单向阀上箭头方向,安装时方向必须与此相同),加入少量无水乙醇刚好盖过两单向阀。再放入***清洗器中清洗30-60min。再用水将单向阀清洗干净后按拆卸方向逆向安装即可。(注意:接头不要拧的太紧,以免造成螺丝纹受损)
三、抑制器电流无显示,怎么判断问题?怎么操作?
a、先要了解抑制器的结构,抑制器的结构见图3:
b、抑制器电路的检测:用螺丝刀将抑制器盒四角4颗固定螺丝拧下,就可以看到如图3所示的抑制器图。将抑制器两边的电极线取下,注意两边电极线的颜色不一致(一般红色线接在右边,左边为灰色或黑色线),再用配件工具箱中的模拟电阻(100欧姆)连接两电极线,再顺时针打开并调节控制面板上的电流旋钮,观察触摸屏上电流显示数字的变化。若变化规则,从45-100或105mA可调,说明抑制器电路运行正常,那么抑制器电流显示不正常的原因来源于两电极线连接到抑制器上时接触**所致。若无变化,一直显示为0,则说明抑制器电路已经被击穿,需要重新更换电路或对其进行维护。
c、抑制器上四方流路接头的翻边和连接:从电导池出口再次进入抑制器时其接头的连接需要翻边的操作。
d、抑制器接头的连接和漏液问题的维护:抑制器上的接头主要有3个,一个接色谱柱出口(PEEK锥形接头),另外两个接电导池入口(PEEK锥形接头) 和出口(四方流路接头),接头接的位置均在抑制器上有所标明,连接的时候注意不要弄错了。另外,接头的连接均是宜松不宜紧,以不泄漏为宜。接色谱柱出口端接头拧的太紧,会造成系统压力增大。电导池出口的四方流路接头拧得太紧会造成溶液不流通电导池,更有甚者会造成抑制器的离子交换膜破裂而损坏抑制器。
建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习!
分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址百度搜下就有。
气相色谱仪怎么使用?使用有什么注意事项?
气相色谱仪操作步骤
1.打开气相色谱仪的稳压电源。
2.打开净化器上的氮气阀开关和载气。你需要先检查一下有没有漏气,这样才能保证机器的气密性好。
3.将总流量调节至所需的适当值,该值根据流量计测量。
4.调节分流阀的流量,色谱柱流量是总流量减去流量。
5.打开空气和氢气的开关阀,并将两者的流量调节到合适的值。
6.根据实验的实际需要设定温度。
7.打开计算机和工作站。
8.当FID***的温度达到150摄氏度以上时,点燃FID***的火焰。
9.设置灵敏度和输出信号;设置参数后,可以注射样品进行分析。
10.实验结束后,需要注意的是,应先关闭氢气和空气,然后在关闭前用氮气吹扫色谱柱。
高效液相色谱的使用和注意事项
如何使用高效液相色谱(HPLC)
液相色谱仪的使用方法以及注意事项有哪些?!
液相色谱仪的品牌、种类很多,各家的使用方法也不尽一样,主要看你是那一款的液相色谱仪,当初购买设备时,厂家的工程师会培训使用方法。建议你还是多跟你的设备厂家的工程师联系,发一份岛津LC-10ATvp的液相色谱仪作业指导书你参考一下,内容也包含使用中的注意事项。
LC-10ATvp的液相色谱仪作业指导书
1.目的
规范LC-10ATvp液相色谱仪使用及维护保养操作规程,使其能在正常条件下工作。
2.范围
适用于岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪的使用和维护。
3.责任人
检测员、设备管理员
4.内容
4.1系统组成
SPD-10Avp ***,LC-10ATvp泵,N-2000工作站。
4.2 操作方法
4.2.1开机前检查
储液瓶倒净,换上实验需要的流动相(抽滤并超声过的)。
4.2.2开机
按溶剂输液泵上的power键,待自检完毕后开始进行操作。
4.2.3排气
逆时针旋转排气阀(不可超过180°),打开排气阀,按purge键排气泡,在此期间流动相连续流出并且无气泡;按purge键,泵停止,将排液阀旋钮顺时针方向旋转到底,关闭排液阀
4.2.4冲流动相
按Pump键,泵启动,观察屏幕上压力显示,压力上升平稳后,继续按上述方法升高流速,使流速上升到实验需要的流速。
4.2.5进样
打开***,调节波长为实验需要的波长;打开工作站,查看基线,待基线走平后,进样。
4.3 使用后维护
4.3.1 水或含水甲醇溶液冲洗
使用结束后,将流速降到0.1 ml/min,按Pump键,泵停止。换**动相,换上已抽滤并超声过的纯净水或含水甲醇溶液。按Pump键,泵启动,观察屏幕上压力显示,压力上升平稳后,继续按上述方法升高流速。如流动相含有无机盐,必须保证足够的冲洗时间。
4.3.2甲醇溶液冲洗
换上已抽滤并超声过的甲醇溶液,按3.1的操作进行封柱处理。
4.4 关机
按Pump键,关闭泵;关闭桌面在线工作站;按Power键关闭LC-10ATvp。
5.注意事项
5.1 不能使用***、***、二氯乙酸、**、二氯甲烷、氯仿、二甲基**等作为流动相。
5.2 流动相溶剂选择HPLC为准的溶剂,使用前必须用过滤器(0.45μm以下)
除去微粒或尘埃。
5.3 流动相溶剂必须进行脱气。若不脱气则在溶剂混合时或压力、温度变化时容易产生气泡,会引起泵的误动作和生产***信号噪音。
5.4 以硅胶作载体的化学键合填充剂的稳定性受流动相pH值的影响,使用时应详细阅读该柱的说明书,在规定的pH值范围内使用。使用时,可在泵与进样器之间连接一硅胶柱,以保护分析柱。当使用高PH或含盐的流动相时,尽可能缩短使用时间,用后立即冲洗。
5.5 分析结束后,从色谱流路系统,泵、进样器、色谱柱至***流通池,均应充分冲洗,特别是含盐的流动相,更应注意先用水、再用含水甲醇溶液充分冲洗。如发现严重故障,应与厂家联系维修。
5.6 请在使用前充分阅读作业指导书,不得擅自拆卸仪器的零部件。
6.日常维护
6.1 维护周期
15-30天为一个周期。
6.2 维护前准备
6.2.1 擦去前面板和主箱盖上的灰尘。
6.2.2 使用纸或软布沾少许水擦去键板上的灰尘。
6.3 检查控制面板
6.4 管路彻底清洗
6.4.1将储液瓶中的流动相更换为异丙醇或30%异丙醇或10%异丙醇,放入吸滤器。
6.4.2松开柱两端的螺帽,从管路中卸下色谱柱,在原来界色谱柱的位置接一阻力管(0.1mmI.D.×2m长)或接一空的预柱管。
6.4.3按“pump”键,设定流速为1-2ml/min,输液2小时。
6.4.4更换甲醇,设定流速为1-2ml/min,输液1小时。
6.4.5更换水,设定流速为1-2ml/min,输液1小时。
6.4.6更换甲醇,设定流速为1-2ml/min,输液1小时。
6.5维护后的漏夜检查
维护后,启动泵输液,检查管路中是否有漏液,如果存在漏液,采取适当措施。