今天鞋百科给各位分享气相色谱人员比对步骤有哪些的知识，其中也会对气相色谱仪怎么操作，有什么使用注意事项吗？(气相色谱仪的使用视频)进行解释，如果能碰巧解决你现在面临的问题，别忘了关注本站，现在我们开始吧！

气相色谱仪怎么操作，有什么使用注意事项吗？

GC112A气相色谱仪高清操作视频

气相色谱分析方法的建立常规步骤有哪些？

楼主你好： 气相色谱分析方法的常规步骤 在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤： 1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。 2、确定仪器配置 所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么***。 一般应首先确定***类型。碳氢化合物常选择FID***，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD***；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD***；对于含硫、磷的样品可选择FPD***。 对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。 根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质食品检测标准物质 http://****rmhot***m/plist_1/plist_1_12_0_1.html 常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。 3、确定初始操作条件 当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、***温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和***灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。 4、分离条件优化 分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。 5、定性鉴定 所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。条件允许时可采用气相色谱质谱联机定性。 6、定量分析 要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。 7、方法的验证 所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。

气相色谱和液相色谱原理和区？

http://zhidao.baidu.com/question/75086807.html?si=1

一、分离原理：
1.气相：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
2.液相：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9´107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的***，可对流出物进行连续检测。
二、应用范围：
1.气相：气相色谱法具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
2.液相：高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于 400 以上）的有机物（ 些物质几乎占有机物总数的 75% ～ 80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。
三、仪器构造：
1.气相：由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、***和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和***的温度均在控制状态。
2.液相：高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。

液相气相色谱的操作步骤

气相色谱操作规程及注意事项：
1.气相色谱仪简单操作流程
1.1 反时针方向开启载气钢瓶阀门，减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。
1.2.顺时针方向旋转减压调节螺杆，使低压压力表指示到要求的压力数。
1.3开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转。
1.4打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件，待软件与仪器连接成功后，即可进行实验。
1.5在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、***温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮。
1.6查看仪器基线是否平稳，待基线平直后，即可进样测试。
1.7实验完毕后，先关闭***电源，再停止加热，待色谱柱、进样口的温度降至80℃以下时，依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭载气减压阀及总阀。
1.8登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开
2 测试条件的设定：
色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选择极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物.可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。
3 注意事项：
3.1操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏***。
3.2在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出，以防坏进样器。
3.3***温度不能低于进样口温度，否则会污染*** 进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解
3.4含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
3.5进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
3.6取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次
液相色谱操作规程及注意事项：
一、打开电脑
二、打开主机、预热
三、进入仪器工作站，联机并设定仪器使用方法及仪器参数
四、启动泵的动力系统预处理（排气等）
五、检查是否漏夜、柱压是否正常
六、设置仪器方法，包括仪器的使用条件等
七、激活操作方法，等待仪器平衡、基线平直
八、仪器出现“Ready”后可进行样品分析
九、操作测试结束后，清理所有实验材料，做好清洁卫生
十、记录仪器使用日志，并与管理员办理交接手续
注意事项
一、高效液相色谱的流动相应采用色谱纯溶剂，以满足仪器要求、避免损坏色谱柱；
二、严禁使用有污染的水等冲洗色谱柱，避免将互不相溶的溶剂一同进入泵内；
三、流动相需经过滤、除气后方可使用；
四、待分析的样品必须彻底溶解澄清、过滤，以避免堵塞、损坏色谱柱；
五、分析完成后，须注意及时清洗色谱柱和***的比色池。
以具体仪器的举例：

岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作规程



1．目的

规范岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。

2．范围

适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。

3．职责

质检员对本规程的实施负责。

4．规程

4.1 系统组成

本系统由1个LC-10ADvp溶剂输送泵、FCV-10AL低压梯度混合器、在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见***、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。

4.2 准备

4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。

4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。

4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。

4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4.3 开机

接通电源，依次打开FCV-10AL低压梯度混合器、脱气机、LC-10ADVP输液泵、AT-130柱温箱，SPD-10Avp紫外***，待***自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。

4.4 参数设定

4.4.1 波长设定：在***显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。

4.4.2 流速设定：在输送泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。

4.4.3 流动相比例设定：在输送泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，用数字键输入流动相C的浓度百分数，用数字键输入流动相D的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。

4.5 更换流动相并排气泡

4.5.1将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；

4.5.2 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀；

4.5.3 按输送泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以5.0ml/min的流速冲洗，3min后停止；

4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。

4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。

4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值

4.6 平衡系统

4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的[查看基线] 按钮。

4.6.2洗脱方式

4.6.2.1 按泵的[pump]键， pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。

4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。

4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.5.6操作。

4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min，噪声为<0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。

4.7 进样

4.7.1 进样前按***[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。

4.7.2 用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。


简单故障排除
障常发生于泵和紫外***。

一、泵的故障及排除方法

1、泵压力变化较大或没有流动相流出，又无压力指示

（1）原因是泵内有大量气体。可打开排放阀，使泵在较大流量下运转，将气泡排尽；也可以用一个50ml
针筒在泵出口处帮助抽出气体。

（2）原因是高压密封环变形，产生漏液。必须更换密封环；平时注意不要超出规定的最高压力。

2、泵流量或压力不稳

（1）原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超
声除去微生物或盐溶解，或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。

（2）原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。

（3）原因是单向阀有异物。可卸下单向阀，放入烧杯中，加10%稀硝酸，用***清洗20分钟后，再用
干净蒸馏水清洗。

3、泵压力过高

原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗；压力过低的原因是管路滴漏，可扳紧各接口和更换损坏
的管道。

4、键开关按下，泵不运行，只有嗡嗡电流声

此故障原因是电机缺相，电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住，应视情况给予排除。

二、SPD-10A紫外***的故障及排除方法

1、系统内有气泡

（1）如果气泡连续不断地通过流动池，将使噪声增大。必须对流动相进行充分除气。

检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏，必须更换并固紧各接口，加大系统流量驱除气泡。有条件
的药厂可配备一部脱气机。

（2）如果气泡流在***的流动池内，也可使噪音增大。

用手指压紧流动池出口，使池内增压，再快速放出流动相。反复操作数次，但注意不要使压力增加太大
，以免流动池破裂或色谱柱冲坏。

2、流动相被污染

当流动池被污染时，可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池（要注意溶剂的互溶性
）。如果污染严重，就需要依次使用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或取出池体清洗，更换窗口。

3、光源灯出现故障

当氘灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰或齿形等异常峰，
甚至基线不能回零。这时必须更换氘灯（一般氘灯寿命1000～2000小时）。

4、倒峰

（1）倒峰的出现，可能是***的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。

（2）如果流动相中含有紫外吸收的杂质时，无吸收的组分就会产生倒峰。对此，改为高纯度的溶剂为流
动相。

（3）在死时间附近的尖锐峰，往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的

标准气体的分析方法

分析标准气体的方法很多，但常用的主要有：气相色谱法、化学发光法、非色散红外法以及用于微量水和微量氧分析的其他方法。气相色谱气相色谱法适用于氢气、氧气、氮气、氩气、氦气、一**碳、二**碳等无机气体，甲烷、乙烷、丙烯、及C3以上的绝大部分有机气体的分析。通过直接法、浓缩法、反应法等样品处理技术的应用，分析的含量范围为10-9~99.999%。所以，气相色谱法也是分析标准气体中应用最多、最普遍的方法。化学发光法　　　化学发光法是利用某些化学反应所产生的发光现象对组分进行分析的方法，具有灵敏度高，选择性好，使用简单方便、快速等特点。因些，适用于硫化物、氮**物、氨等标准气体的分析。非色散红外分析法　　　非色散红外气体分析器是利用不同的气室和***测量混合气体中的一**碳、二**碳、二**硫、氨、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙炔等组分的含量。非色散红外气体分析器主要由红外光源、试样室、滤波器、斩波器、***、放大器及数据显示装置组成。微量氧分析仪在高纯气体的分析中，几乎所有的高纯气体（高纯氧除外）中都要求准确测定其中微量氧的含量。由于大气中含有大量的氧，准确测定高纯气体中微量氧乃至痕量氧，是气体分析中的难点之一。随着气体工业和仪器工业技术的不断进步，国内外分析仪器厂家已生产出不同原理的微量氧分析仪

高效液相色谱使用步骤

如何使用高效液相色谱(HPLC)